【茵栀黄软胶囊处方】茵陈提取物40g 栀子提取物21.3g
黄芩提取物(以黄芩苷计)133.3g
金银花提取物26.67g
【茵栀黄软胶囊制法】以上四味,粉碎,过100目筛,备用;取油酸山梨坦和蜂蜡适量,于60℃水浴加热熔化,加入大豆色拉油内,搅拌混匀,将上述提取物细粉加入油液中,搅拌混匀,调节胶体磨细度在5~15μm之间,加入药液循环碾磨0.5小时,充分混匀,滤过(100目筛),制得软胶囊内容物;取明胶、甘油、蒸馏水、色素适量,经化胶后制成胶皮,灌封压丸,制成1000粒〔规格(1)〕;或以上四味,与适量微粉硅胶混合,粉碎成细粉,加植物油适量,混匀,制成1333粒〔规格(2)〕;或以上四味,黄芩提取物加水适量搅拌成糊状,用10%氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0,减压干燥,粉碎过100目筛,取茵陈提取物,栀子提取物和金银花提取物,加聚乙二醇400适量,搅匀使混悬,研细,混匀,压丸制成1000粒〔规格(3)〕,即得。
【茵栀黄软胶囊性状】本品为软胶囊,内容物为棕黄色至红棕色的油膏状物;气微香,味涩,微苦。
【茵栀黄软胶囊鉴别】(1)取本品内容物3g,置烧杯中,加石油醚(60~90℃)15ml振摇洗涤,弃去石油醚液,药渣挥干石油醚,加甲醇25ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g,加水50ml,煎煮10分钟,放冷,滤过,滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5:3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾乙醇溶液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
(2)取本品内容物3g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g,加50%甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物60mg,加甲醇10ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【茵栀黄软胶囊检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【茵栀黄软胶囊特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
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时间(分钟) 流动相A(%)流动相B(%) 流速
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0~20 5→l5 95→85 0.8
20~25 15→18 85→82 0.8→1.0
25~50 18 82 1.0
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参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物3g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应有6个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±100%之内。规定值为0.72(峰1)、1.00(峰S)、1.05(峰3)、1.92(峰4))、2.05(峰5)、2.38(峰6)。
对照特征图谱
峰1:新绿原酸峰S:绿原酸峰3:隐绿原酸
峰4:3,4-O-二咖啡酰奎宁酸
峰5:3,5-O-二咖啡酰奎宁酸
峰6:4,5-O-二咖啡酰奎宁酸 【茵栀黄软胶囊含量测定】茵陈提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μg,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含茵陈提取物以对羟基苯乙酮(C8H8O2)计,〔规格(1)〕、〔规格(3)〕不得少于0.030mg;〔规格(2)〕不得少于0.025mg。
栀子提取物 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含栀子提取物以栀子苷(C17H24O10)计,〔规格(1)〕、〔规格(3)〕不得少于1.6mg;〔规格(2)〕不得少于1.2mg„
黄芩提取物 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.30g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超声处理(功率140W,频率42kHz)10分钟,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,〔规格(1)〕、〔规格(3)〕应为120.0~147.0mg;〔规格(2)〕应为90.0~110.0mg。
金银花提取物和茵陈提取物 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为325mn。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取上述〔含量测定〕栀子提取物项下供试品溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸(C16H18O9)计,〔规格(1)〕、〔规格(3)〕不得少于1.2mg;〔规格((2)〕不得少于0.9mg。
【茵栀黄软胶囊功能与主治】清热解毒,利湿退黄。用于肝胆湿热所致的黄疸,症见面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤;急、慢性肝炎见上述证候者。
【茵栀黄软胶囊用法与用量】口服。一次3粒〔规格(1)、(3)〕,或一次4粒〔规格(2)〕,一日3次。
【茵栀黄软胶囊注意】服药期间忌酒及辛辣之品。
【茵栀黄软胶囊规格】(1)(2)每粒装0.6g (3)每粒装0.65g
【茵栀黄软胶囊贮藏】密封。
注:茵陈提取物、栀子提取物、黄芩提取物和金银花提取物质量标准同“茵栀黄胶囊”。